本标准规定了大豆中西玛通、西玛津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、西草净、莠去津、扑灭通、特丁通、莠灭净、特丁津、扑草净、异丙净残留量的高效液相色谱和液相色谱质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于大豆中西玛通、西玛津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、西草净、莠去津、扑灭通、特丁通、莠灭净、特丁津、扑草净、异丙净残留量的检测及确证。
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试样中三嗪类除草剂用乙腈提取，经凝胶渗透色谱仪（GPC）及中性氧化铝SPE柱净化后，用高效液相色谱和液相色谱质谱/质谱测定，外标法定量。
4.7标准品：西玛通、西玛津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、西草净、莠去津、扑灭通、特丁通莠灭净、特丁津、扑草净、异丙净，纯度均大于98% ，相关信息参见附录A中表A.1。
4.8标准储备液：准确称取适量的13种三嗪类农药标准品，用乙腈分别配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。
4.9混合标准工作液：根据需要，分别吸取13种三嗪类农药标准储备液用流动相稀释配制成适当浓度的混合标准工作液。
取代表性试样500g，用粉碎机粉碎并使其全部通过0.425mm的样品筛，混和均匀，装入洁净的容器内，密封并标识。
试样于0℃~4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染或者残留农药含量发生变化。
称取10 g（精确至0.01 g）试样于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入40 mL乙腈，旋涡2 min混匀，于振荡器振荡30min，4000r/min下离心5min，将上清液转移至100mL圆底烧瓶中。样品残渣再加入40 mL乙腈重复以上操作提取一次，合并两次提取液，于35℃下旋转浓缩至约1 mL，N2吹干。用二氯甲烷溶解残渣，定容至10 mL。
由GPC自动进样系统吸入上述提取样品液7.5 mL，定量环5.0 mL进样，以二氯甲烷为流动相，流量5mL/min，检测波长228nm，收集14min~24min的馏分于梨形瓶中，在40℃水浴下旋转蒸发至近干。用5mL二氯甲烷溶解。
将上述溶解液转移至活化好的小柱中。从上样开始就接收流出液（流速约1mL/min），再用5mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，合并流出液和洗脱液，经氮气吹千后用1mL流动相定容。过0.22μm滤膜，供HPLC和LC-MS/MS测定。
7.3.3.1 HPLC法：根据样液中三嗪类除草剂的含量，选定浓度相近的标准工作溶液，待测样液中三嗪类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积参插进样测定。在上述HPLC仪器条件下，参考保留时间分别为：西玛通9.10min，西玛津12.10min，氰草津12.30min，阿特拉通13.36 min，嗪草酮13.96 min，西草净16.70 min，莠去津17.53 min，扑灭通19.21 min，特丁通21. 32 min，莠灭净23.42 min，特丁津25.52 min，扑草净29.00 min，异丙净32.80 min。液相色谱图参见附录C中图C.1。
7.3.3.2 LC-MS/MS法：根据样液中三嗪类除草剂的含量，选定浓度相近的标准工作溶液，待测样液中三嗪类除草剂的响应值应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液及样液等体积参插进样测定。
按照上述条件测定试样和标准溶液，如果试样中化合物质量色谱峰的保留时间与标准溶液相比在±2.5%的允许偏差之内；样品中待测组分的两个子离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液相比，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的目标化合物。
本标准液相色谱法对各待测物的测定低限为0.02mg/kg；液相色谱-质谱/质谱法对各待测物的测定低限为0. 005 mg/kg。
